凍干工藝由冷凍和干燥(一次和二次)兩個主要階段構(gòu)成,在干燥階段,凍干機(jī)內(nèi)部要創(chuàng)造一個真空環(huán)境,實現(xiàn)水或其他溶劑從產(chǎn)品中的升華和解吸,因此凍干機(jī)的主要構(gòu)成部件箱體和冷阱及部分管路首先是要滿足負(fù)壓的設(shè)計。
在凍干過程中,會出現(xiàn)很多問題,如果遇到凍干藥品出現(xiàn)起泡問題,你知道有哪些原因嗎?
可能原因分析及解決方案:
1、凍結(jié)不牢固
2、沒有掌握好物料的性質(zhì)
3、真空沒有控制好
4、加熱的程序出現(xiàn)問題
5、被凍干物體表面結(jié)構(gòu)密實,干燥時內(nèi)部氣體排出時所致。
6.主要現(xiàn)象是預(yù)凍沒有凍好所致,在預(yù)凍好的情況下真空控制不好不會起泡,而加熱太快會引起干損.
7如果真空控制不好的話也會有起跑現(xiàn)象,設(shè)備要養(yǎng)護(hù)好
8.凍結(jié) 首先要將制品凍透,物料厚度盡可能控制在15mm以下,賦形劑使用,緩慢凍結(jié)有助形成大的冰晶,因而有助于提高升華干燥速率,共晶點以下10度到達(dá)后保持1-2小時
9.升華干燥 冷凝器(捕水器)預(yù)冷至-45度后開始抽真空,真空控制在50-100pa(關(guān)于真空度的話有的書本上說在10-30pa,根據(jù)不同的物料視實際情況選擇合適的真空度,真空過低或者制品沒有凍透的話,制品表面會產(chǎn)生沸騰,有氣泡從制品內(nèi)往外跑,影響制品的外觀和升華速率) 同時對制品開始緩慢加熱,溫度控制應(yīng)該控制制品溫度不超過其共晶溫度以下,因為簡單一點說就是加熱溫度不可使制品熔化(還有其他方法判定)
10.一抽真空就起泡,屬于沒有凍結(jié),物料沒有全部結(jié)晶.
11.加熱一段時間再起泡的,屬于加熱過快,料溫超過共晶點溫度,使物料融化而起泡.
12.第一干燥階段(升華階段)沒有結(jié)束就進(jìn)入了解析,使沒升華完的含冰物料溫升而融化起泡
13.濃度過高沒有經(jīng)過處理的,在預(yù)凍時在物料表面形成了一層結(jié)晶鹽.這層結(jié)晶鹽嚴(yán)重影響物料升華時水蒸汽的通道,使在剛加溫很短(大概在1個小時左右)的時間內(nèi)就會出現(xiàn)鼓起現(xiàn)象,嚴(yán)重會起泡.